Cómo gestionar la vaporización en un sistema analítico

El analizador en un sistema analítico requiere gas pero la muestra es líquida. Este proceso se denomina vaporización o vaporización flash. El objetivo es convertir una muestra de todos los líquidos en vapor instantáneamente, sin cambiar la composición.

No es fácil vaporizar una muestra, ni es siempre posible, así que estaremos seguros que es realmente necesario y posible antes de intentarlo. Siempre analizaremos un líquido en una fase líquida a menos que haya fuertes motivos para analizarlo en una fase de vapor.

Si procedemos con vaporización, es importante comprender la diferencia entre evaporización y vaporización. La evaporación ocurre gradualmente con un incremento en la temperatura. La vaporización ocurre gradualmente con un incremento en la temperatura. El calor causa evaporación, y añadiendo más calor simplemente lo que conseguimos es que la evaporación ocurra más rápidamente.

En una muestra mixta, la evaporación permitirá que algunos componentes se evaporen antes que otros, dando como resultado el fraccionamiento. La vaporización, hecha apropiadamente, asegura que todos los compuestos vaporizan al mismo tiempo, preservando la composición de la muestra.

Sin embargo, es posible hacer cosas equivocadas con la vaporización. En vez de flashing toda la muestra en vapor, podemos sin intención causar una combinación de vaporización y evaporación. El resultado será el fraccionamiento.  Una vez que una muestra de compuestos mixtos se fracciona, no son convenientes para el análisis. Con el fraccionamiento, un escenario común es que las moléculas más ligeras se evaporan primero y se desplazan hacia el analizador, mientras que las moléculas más ligeras quedan detrás de la fase líquida.

Incluso si algún punto posterior en el proceso aparece una muestra fraccionada, la mezcla no tendrá la misma proporción molecular que antes del fraccionamiento. Por lo tanto no representará exactamente el producto tomado de la línea de proceso.

En este artículo vamos a hablar del proceso de vaporización y cómo podemos manipular las variables (temperatura, presión y caudal, para asegurar que podemos manipular las variables (temperatura, presión y caudal) para asegurar una vaporización más apropiada y unos resultados analíticos exactos.

El proceso de vaporización

Para vaporizar una muestra, típicamente se usa un regulador de vaporización, también llamado vaporizador, que es un regulador reductor de presión con la capacidad para transferir el calor a la muestra en la localización correcta.

La vaporización consiste en un proceso en tres etapas. Primero la muestra entra al vaporizador como líquido. En este punto, el líquido no burbujea o se vaporiza.

En segundo lugar, el líquido pasa a través del orificio de regulación en el vaporizador, dando como resultado una severa y repentina caída de presión, que vaporiza el líquido. Al mismo tiempo, se aplica calor, lo que permite al líquido vaporizado quedar como vapor.

En tercer lugar, la muestra, ahora como gas, existe en el vaporizador y se desplaza al analizador para ser leída. Debido a la transición inmediata a la fase de vapor, la composición del gas queda sin cambio desde el líquido, asegurando una lectura exacta.

En este proceso delicado, hay muchas variables o entradas que determinan éxito o fallo.

La primera de estas preocupaciones de entrada es la composición de la muestra. Dependiendo de la composición de la muestra, comenzará a burbujear y acabará vaporizando a diferentes presiones y temperaturas. Necesitamos saber que estas presiones y temperaturas gestionarán el proceso con éxito.

La segunda serie de preocupaciones sobre las variables de entrada que debemos controlar en el sistema de muestreo son: presión, temperatura y caudal. La presión y temperatura son controladas en el vaporizador, mientras que el caudal es controlado aguas abajo en un rotámetro (medidor de caudal de flujo de área variable) y válvula de aguja. Normalmente configuraremos estas entradas basándonos en lo que conocemos de la primera serie de variables. La vaporización apropiada requiere un equilibrio delicado de todas las entradas.

Incluso cuando la aproximación de vaporización se realiza de una forma sistemática como ésta, el proceso requiere ensayo y error.

Entendiendo la muestra

La mejor forma de comprender una serie de variables de entrada es con un diagrama de fase. Un diagrama de fase representa presión y temperatura, mostrando cualquier paraje de condiciones si una sustancia se transforma en vapor, líquido o sólido. Las líneas indican las interfaces entre las dos fases.

La mayoría de los diagramas de fase para la mayoría de los gases puros están disponibles en internet (por ejemplo enciclopedia.airliquide.com). Pero los diagramas para mezclas de gases son muy difíciles de crear sin software comercial.

En un diagrama para una mezcla de gases, cuando la muestra está por encima del burbujeo, todo es líquido. Desearemos que la muestra sea toda líquida cuando entra en el vaporizador. Cuando la mezcla está por debajo del punto del punto de rocío, todo es vapor. La muestra debe ser todo vapor cuando deja el vaporizador.

Entre las líneas del burbujeo y el punto de rocío está la denominada zona no-go. Este zona es el rango de vaporización de la muestra. Aquí, la mezcla está en dos fases, parte líquida y parte vapor. Una vez que una mezcla cae en la zona no-go, es fraccionada y no es conveniente para el análisis. El objetivo en la vaporización es disponer de una temperatura, caudal y presión de forma que la mezcla salte instantáneamente del lado del líquido de la zona no-go al lado de vapor de la zona no-go.

Con muestras puras y casi puras, hay poco o ningún rango de vaporización o zona no-go. Las líneas del punto de burbujeo y punto de rocío están en la parte superior cada una de la otra o próximas. En realidad, las muestras puras y casi puras convertirán a vapor de la misma composición, ya sea a través de la evaporación o vaporización. Algunas muestras industriales se aproximan a este nivel de pureza y las convierten fácilmente.

Por otra parte, algunas muestras tienen tal amplio rango de vaporización o no tienen zona no-go que no pueden vaporizarse con éxito. No hay forma de saltar del lado del líquido de la zona no-go al lado de vapor de la zona no-go. Somos incapaces de manipular las variables (temperatura, caudal y presión) de tal forma que eludamos el fraccionamiento. La mayoría de las muestras caen entre estos dos extremos.

Configurando temperatura, presión y caudal

En general, en la entrada, desearemos alta presión y baja temperatura. En la salida, deseamos alta temperatura y baja presión. Pero hay límites sobre cómo pueden ser estos parámetros altos y bajos. Pero hay límites sobre como de altos y bajos estos parámetros pueden ser, y no todos ellos están bajo nuestro control completamente.

La vaporización es básicamente un acto de equilibrio entre las variables.

A continuación indicamos un proceso en cuatro pasos:

1. Determinar la presión de entrada en el vaporizador: Esta presión, que es fija, es la presión del proceso, probado que el vaporizador está localizado cerca del tap de la muestra. Una alta presión es mejor debido a que permite mantener la temperatura del vaporizador más alta sin vaporizar el líquido de entrada.Configurar la temperatura de entrada, o la temperatura del vaporizador. Hay dos objetivos. Primero, la temperatura debe ser lo suficientemente baja como para que la muestra entre en el vaporizador. El segundo objetivo es que la temperatura debe ser lo bastante alta como para contribuir al flashing completo de la muestra, asegurando que sólo vapor deja el vaporizador. Cuando vaporizamos la muestra la temperatura cae, en conformidad con las leyes de conservación de la energía. La temperatura de la muestra debe ser bastante alta  en el comienzo de forma que después de la caída de presión, la muestra no está en el rango de vaporización o en la zona no-go.
2. Configurar la presión de salida en el vaporizador: El objetivo es dejar caer la presión por debajo de la línea de punto de rocío. Si la presión de salida es más alta, la muestra no vaporizaría completamente. Se fraccionaría.
3. Configurar el caudal: El caudal se configura aguas abajo en una válvula y rotámetro, no en el vaporizador. En un sistema de muestreo, alto caudal de vapor es deseable debido a que mueve la muestra al analizador más rápidamente. Sin embargo, puede ser problemático, debido a que con un alto caudal se requiere más calor para vaporizar la muestra. Cuanto más calor se extrae de la muestra, menos temperatura cae durante la vaporización.

Bibliografía: How to manage vaporization in an analytical system. Hidrocarbon processing. January 2012